一:安全操作:
1、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nei) ,並保證加料係數小於(yu) 0.8。
2、確保釜體(ti) 下墊片位置正確,然後放入PTFE或PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然後用螺杆把釜蓋旋扭擰緊為(wei) 止。
3、將水熱合成反應釜置於(yu) 加熱器內(nei) ,按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度。
4、當確認腹內(nei) 溫度低於(yu) 反應物係種溶劑沸點後方能打開釜蓋進行後續操作。待反應結束將其降溫時,也要嚴(yan) 格按照規定的降溫速率操作,以利於(yu) 延長反應釜的使用壽命。
5、確認釜內(nei) 溫度冷卻到自然溫度後,先用螺杆把釜蓋旋扭鬆開,然後將釜蓋打開。
6、每次使用後要及時將其清洗幹淨,以免鏽蝕。釜體(ti) 、釜蓋線密封處要格外注意清洗幹淨,並嚴(yan) 防將其碰傷(shang) 損壞。
二:注意事項:
目前實驗室常用水熱反應釜分為(wei) PTFE和PPL兩(liang) 種內(nei) 膽,外殼材質分為(wei) 304不鏽鋼和316不鏽鋼,由於(yu) 材質好壞之差別往往不同的材質使用壽命也不同,PTFE材質工作時外加熱的溫度建議不超過230℃,PPL材質建議不超過260℃,且加熱速率建議≤5℃/min,可使用 加熱箱建議使用帶有PID 程序控溫係統進行控製溫度,降溫速率建議:≤5℃/min,當反應完成時待釜體(ti) 自然冷卻到室溫後方可開啟釜蓋,*切記釜體(ti) 自然冷卻到室溫後方可開啟釜蓋。絕對不能帶壓拆卸。正常釜內(nei) 膽填充量不要超過總釜容積的70%為(wei) 界限。防爆型釜也應不超過80%。通常情況下水熱反應釜設計壓力為(wei) 3. 0MPa.請確認該反應體(ti) 係在反應溫度下產(chan) 生的混合蒸汽壓的最高值低於(yu) 3. 0MPa 時方可使用。水熱釜沒有超壓卸荷裝置,嚴(yan) 禁超溫、超壓使用,以免發生危險。由於(yu) 水熱釜內(nei) 膽為(wei) 聚四氟乙烯材質或PPL對位聚苯均為(wei) 高分子塑料,存在熱脹冷縮的特性,初次使用時水熱釜釜蓋不宜擰得過緊,避免高溫下內(nei) 膽熱漲擠壓導致變形情況發生。